۲۶/۳

۶۲/۲

میانگین

۸/۲

۰۶/۳

۳/۳

۶/۲

۲-۳-تهیه نمونه­ها
۲-۳-۱-آماده سازی نانو ذرات
برای تهیه نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS به روش فرآوری محلول، از نانوذرات CdS استفاده شده است که در این پژوهش این نانوذرات به روش هم­رسوبی تهیه شد.

۲-۳-۱-۱-روش تهیه­ نانوذرات CdS
برای ساخت این نانوذرات از روش هم­رسوبی، که از روش­های ساده و کم­هزینه­ آزمایشگاهی ساخت نانوذرات است استفاده شد. در این روش از دو نمک سدیم سولفید و کادمیم­(II)­کلرید با فرمول شیمیایی Na₂S و CdCl₂ و سورفکتانت سدیم دو دسیل سولفات با فرمول شیمیایی NaC₁₂H₂₅SO₄ استفاده شد. بدین صورت که در ابتدا ۵۰ میلی لیتر محلول ۱/۰ مولار از هر کدام از نمک­ها در دمای اتاق تهیه شد، سپس ۷۲/۰ گرم (نسبت ۱:۱ با
۴۴
Na₂S) از سدیم دو دسیل سولفات را به محلول Na₂S اضافه کرده و محلول تکان داده شد تا سورفکتانت در محلول کاملاٌ حل شد. محلول تهیه شده در بورت ریخته شد و به مدت ۵ دقیقه قطره قطره به محلول CdCl₂ طی هم خوردن با همزن مغناطیسی اضافه شد. سپس محلول به مدت ۵/۱ ساعت دیگر هم خورده و رسوب نارنجی رنگ تشکیل شد، رسوب حاصل را سانتریفوژ کرده و چندین بار با آب مقطر و اتانول شستشو داده شد تا ناخالصی­ها جدا شوند و در نهایت رسوب در آون در دمای ۶۰ درجه سانتی گراد به مدت ۱۰ ساعت خشک شد. محصول به دست آمده توسط روش­های XRD و SEM شناسایی شد و تهیه این ماده آثبات گردید که در فصل بعدی به آن­ها اشاره خواهد شد [۸۶،۸۵].
۲-۳-۲-آماده سازی نمونه­های نانو کامپوزیتی
در این پژوهش در ابتدا کامپوزیت Starch/PVA تهیه شد، سپس برای بررسی اثر نانوذرات CdS بر روی این کامپوزیت از سه غلظت متفاوت (wt% 1، wt% 3 و wt% 5) نانوذره به عنوان پرکننده در شبکه­ پلیمری نشاسته و پلی وینیل الکل، برای تهیه نانوکامپوزیت­های Starch/PVA/CdS به روش فرآوری محلول استفاده شد و پس از آن برخی از خواص این نانوکامپوزیت مورد بررسی قرار گرفت که در ادامه شرح داده می­ شود.
۲-۳-۲-۱-روش تهیه کامپوزیتStarch/PVA
در این روش برای تهیه کامپوزیت Starch/PVA ابتدا ۴/۰ گرم پلی وینیل الکل را وزن کرده و در آب دوبار تقطیر در دمای ۷۰ درجه سانتی ­گراد حل کرده، سپس ۶/۰ گرم نشاسته را وزن کرده و به این محلول اضافه شد. در نهایت مقدار ناچیزی گلیسیرول به عنوان عامل پلاستیک­ساز^[۵۳] برای مخلوط شدن بهتر آن­ها به محلول اضافه شد و محلول به مدت ۵ ساعت با بهره گرفتن از همزن مغناطیسی هم زده شد. بعد از هم خوردن محصول حاصله را بر روی بستر شیشه ­ای ریخته و در دمای اتاق به مدت ۱۲ ساعت خشک کرده، سپس فیلم تهیه شده را از بستر جدا کرده و در آون به مدت ۴ ساعت کاملاٌ خشک شد و برای بررسی­های بعدی مورد استفاده قرار گرفت.
۲-۳-۲-۲- روش تهیه نانوکامپوزیتStarch/PVA/CdS
در این روش مانند روش بالا پلی وینیل الکل و نشاسته را وزن و در آب دوبار تقطیر در دمای ۷۰ درجه سانتی گراد حل کرده و مقدار ناچیزی گلیسیرول به آن اضافه شد. سپس مقادیر انتخابی (wt% 1، wt% 3 و wt% 5) از نانوذره­ی CdS را برای ساخت نانوکامپوزیت­ها با درصدهای ذکر شده وزن کرده و در آب دوبار تقطیر به مدت ۵/۱ ساعت توسط اولتراسونیک دیسپرس شد. نانوذره­ی دیسپرس شده به آرامی به محلول پلیمری اضافه و به مدت ۵ ساعت توسط همزن مغناطیسی هم خورده شد. در نهایت محصول بر روی بستر شیشه ­ای ریخته و در دمای اتاق به مدت ۱۲ ساعت خشک شد. سپس فیلم تهیه شده را از بستر جدا کرده و در آون به مدت ۴ ساعت کاملاٌ خشک شد و برای بررسی­های بعدی مورد استفاده قرار گرفت [۸۷،۸۸]
۲-۴-اندازه ­گیری­ها
خواص منحصر به فرد نانومواد به مقدار زیادی به ترکیب شیمیایی، اندازه دانه­ها، ساختار سطحی و برهم­کنش­های بین ذرات تشکیل دهنده آن­ها بستگی دارد. به همین علت است که تشخیص این خواص در کاربردی شدن نانومواد بسیار مهم هستند. از طرف دیگر اندازه ­گیری خواص و مشخصه­یابی نانومواد نیازمند روش­های توسعه یافته است، زیرا اندازه این مواد کوچک است و بعضی اوقات برای ارزیابی برخی از خواص مانند خواص مکانیکی نیاز به نمونه­هایی با ابعاد بزرگ می­باشد که این خود مشکل بزرگی محسوب می­ شود. امروزه به منظور تعیین خواص حرارتی، مکانیکی و مورفولوژی مواد نانوساختار به ویژه نانوکامپوزیت­های پلیمری دستگاه­های
۴۶
جدیدی ساخته شده است.
در این فصل شرح مختصری از خواص اندازه ­گیری شده نانوکامپوزیت­های تولید شده در این پژوهش و دستگاه­های مورد استفاده به منظور تعیین خواص نانوکامپوزیت­های تولید شده ارائه شده است.
۲-۴-۱-بررسی ساختار
در این پژوهش به منظور بررسی ساختار نانوذره و نانوکامپوزیت Starch/PVA/CdS از روش پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف سنجی انرژی پراش اشعه ایکس (EDX) استفاده شده است.
۲-۴-۱-۱- پراش پرتو ایکس (XRD)
روش پراش پرتو ایکس به منظور تجزیه فازی و بررسی اندازه­ دانه­ها و مواد نانوذره از طریق پردازش و مطالعه­ پرتو ایکس برگشتی از سطح نمونه به کار می­رود.
الگوهای XRD توسط دستگاه پراش اشعه­ی X مدل XPert Pro ساخت شرکت Philips در گستره­ی KV 40 و Ma 40 و ۱۵۴/۰  و ۱۰-۱=θ۲، به دست آمد.
۲-۴-۱-۲- میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)
در این پژوهش، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) توسط میکروسکوپ الکترونی متعلق به شرکت­های LEO و SERON ثبت شدند.
۴۷
۲-۴-۱-۳-طیف سنجی انرژی پراش اشعه ایکس (EDX)
EDX مخفف کلمات Energy Dispersive X ray است، که برخی اوقات به آن EDS یا EDAX هم می­گویند. این تکنیک روشی برای مشخص کردن ترکیب عنصری یک نمونه یا بخشی از یک نمونه است.
دستگاه مورد استفاده در این پژوهش میکروسکوپ الکترونی روبشی مجهز به آنالیز EDX متعلق به شرکت SERON مدل AIS-120/10 KV می­باشد.
۲-۴-۲- خواص مکانیکی
رفتار مکانیکی مواد به نوع پیوند موجود بین اتم­های آن ماده و نواقص ساختمانی آن بستگی دارد. در مباحث مربوط به مواد کامپوزیتی، هر چه در فصل مشترک پیوند بین الیاف و یا پرکننده به عنوان فاز دوم با زمینه قوی­تر و محکم­تر باشد، کامپوزیت تولید شده دوام بیشتری خواهد داشت. آزمون به کار گرفته شده برای تعیین خواص مکانیکی نانوکامپوزیت­های پلیمر-نانوذرات تست کشش می­باشد.
در این پژوهش آزمون مکانیکی نانوکامپوزیت­ها مانند مقاومت کششی و مدول یانگ مطابق استاندارد ASTM D 638 توسط دستگاه کشش (Tensile) ساخت کمپانی Zwick انجام شده است. نمونه­ها مطابق استاندارد توسط دستگاه برش، به صورت دمبل برش داده شدند. پس از آن نمونه­ها از دو قسمت پایین و بالا به گیره­های دستگاه متصل شده و با سرعت ثابت mm/min 5 تحت کشش قرار گرفتند. شایان ذکر است که از هر نمونه مورد آزمایش سه دمبل تهیه شد و در نهایت میانگین حاصل از تست­ها برای نمونه گزارش گردید. دستگاه کشش مورد استفاده در این پژوهش را در شکل (۲-۱) می­توان مشاهده کرد.
۴۸
شکل (۲-۱)- دستگاه تست کشش مورد استفاده در این پژوهش
جدول (۲-۳)- داده ­های آزمون کشش