۶-۲-۱- الکتروانباشت به روش مستقیم
بخش اعظم کار در این روش را آماده سازی نمونه تشکیل میدهد. به همین دلیل این روش، نسبت به بقیهی روشها چندان مطلوب به نظر نمیرسد
۶-۲-۱-۱- آماده سازی نمونه جهت انباشت مستقیم
ابتدا نمونه Al را در v130 بعلت گشاد بودن مناسب قطر حفرهای جهت انباشت، آندایز میکنیم. پس از آن نیز انحلال لایهی آلومینا و آندایز نرم در v104 را انجام میدهیم.
حال برای حفظ لایهی آلومینا بعد از انحلال لایهی Al و جلوگیری از خورده شدن قسمت متخلخل رویهی سطح در حین باز کردن حفرهها از پشت لایهی سدی، نمونه را روی یک لایهی نازک شیشه میچسبانیم. البته بین نمونه و شیشه یک واشر قرار میدهیم تا آلومینا به شیشه نچسبد. دقت میکنیم تا بین واشر و شیشه و همچنین واشر و نمونه کاملاً چسب خورده باشد تا روزنهای برای نفوذ محلولهای حلال باقی نماند. شکل این پیکربندی را در شکل (۶-۱۰) مشاهده میکنید.
(الف) (ب)
شکل (۶-۱۰) الف) نمونه آندایز شده که بر واشر چسبیده شده (از طرف سطح آندایزی) و واشر نیز به شیشه چسبیده است. ب) آلومینیوم نمونه در ابتدا حل شده، سپس حفرهها باز گردیده و بر روی سطح آنها یک لایه طلا نشانده شده، سپس یک سیم مسی نازک با چسب نقره بر روی سطح طلا اندود چسبانده شده و کل سطح با چسب مایع پوشش داده شده است. بعد از آن نمونه با کاتر از سطح شیشه جدا شده است (از وسط واشر با کاتر برش داده شده است)
.
حال لایهی آلومینیومی را حل کرده و در فسفریک اسید ۵% وزنی در مدت زمان لازم که در بالا نیز ذکر شد، ته حفرهها را باز میکنیم.
سپس بوسیلهی سیستم لایهنشانی چند منظورهی موجود در آزمایشگاه لایهنشانی که تصویر آن در شکل (۶-۱۱) آمده است و با بهره گرفتن از روش تبخیری ژول یک لایه طلا با ضخامت حدود µm3-1 بر سطح باز شده حفرهها مینشانیم. بعد از اطمینان از رسانندگی سطحی (با آوومتر بررسی میگردد )، کل ناحیهی آلومینای طلا نشانده شده را با چسب مایع، بصورت ضخیم پوشش میدهیم، تا نمونه محکم شده و موقع جدا کردن از واشر ترک بر ندارد. قبل از ریختن چسب، یک سیم رسانای مسی را با چسب نقره بر سطح میچسبانیم تا ارتباط الکتریکی با پشت نمونه برقرار باشد. حال واشر را با کاتر بریده و نمونه جهت انباشت حاضر میگردد. در شکل (۶-۱۰ب) نمونه آماده شده را نیز میبینید.
شکل (۶-۱۱) سیستم لایهنشانی چند منظورهی موجود در آزمایشگاه لایهنشانی بخش فیزیک دانشگاه شیراز
۶-۲-۱-۲- روش کار
نمونه آماده شده را درون بشری که محلول gr0/8 ZnSO4 و gr0/4 H3BO3در ml100 آب مقطر در آن قرار داشت، بوسیلهی یک پایه محکم میکنیم. سیم مسی انتهای نمونه کاتد و یک قطعهی گرافیت بعنوان آند درون بشر و در مدار قرار داده شد. یک نمونه را با ولتاژ مستقیم v5/1 و یک نمونه را نیز با ولتاژ v3/1 ، به مدت ۵/۳-۳ ساعت در مدار قرار میدهیم. در هر دو حالت بعد از یک پیک اولیه جریان پایین آمده و به مرور مجدداً بالا رفت. بعد از پایان آزمایش یک قطعه از نمونه روی لامل چسبانده شد و الگوی پراش پرتوی ایکس (XRD) آن تهیه شد، که در هیچ کدام مقدار ماده Zn مشاهده نشد و این آزمایش با موفقیت انجام نگرفت.
۶-۲-۲- الکتروانباشت به روش تناوبی
در این روش تنوع کار ما بیشتر بوده و آماده سازی نمونه راحتتر میباشد، گرچه در اکثر مقالهها روش انباشت مستقیم دنبال شده است. در زیر به تشریح آماده سازی و روش کار این نوع انباشت میپردازیم.
۶-۲-۲-۱- آماده سازی نمونه جهت انباشت تناوبی
در ابتدا بر روی نمونه Al آندایز v130 یا v86 انجام گرفته و پس از انحلال آلومینا آندایز متناظر ۱۰۴ یا v8/68 انجام شد. البته در بعضی موارد از خود نمونه v130 ( تهیه شده با آندایز سخت) استفاده گردید.
پس از آن نمونه تا مقدار متناسب با شرایط انباشت که بطور تجربی بدست آمده، نازکسازی میگردد (در بعضی موارد نازکسازی با گشادکردن حفرهها همراه است)، و بعد از آن آمادهی انباشت میباشد. در بعضی موارد قبل از انباشت نمونه درون آب مقطر در حمام آلتراسونیک نیز قرار میگیرد، تا حبابهای هوا از حفرهها خارج شده و انباشت بهتر صورت گیرد.
۶-۲-۲-۲- روش کار
اصول کلی به این ترتیب است که نمونه را بر سر فلنچ، روی راکتور سوار کرده و محلول مورد نظر جهت انباشت ماده دلخواه را درون آن ریخته و یک قطعه گرافیت درون راکتور قرار داده و آنرا در جریان مدار قرار میدهیم. برای تولید ولتاژ سینوسی از دستگاه قابل برنامه ریزی ac/dc EC1000S که در شکل (۶-۹) مشاهده گردید، استفاده میکنیم. نمودار امواج تناوبی ولتاژ بوسیلهی کسی بر روی صفحهی نمایشگر رایانه نمایش داده می شود، ضمن آن که اطلاعات از ابتدا تا انتهای آزمایش را ذخیره می کند. پس از برقراری جریان، نمودار جریان لحظهای که آن نیز تناوبی است بر صفحهی نمایشگر قابل مشاهده میباشد. بوسیلهی یک صفحه نمایش دیگر نیز نمودار جریان متوسط رصد می شود. در اکثر موارد با شروع آزمایش و پس از افت اولیه، پالسهای جریان لحظهای ارتفاع بیشتری داشته و به مرور ارتفاع آن کاهش مییابد. نمودار جریان متوسط نیز در شروع یک پیک بلند را نشان داده و سپس پایین آمده و به یک جریان تقریباً ثابت میرسد. میتوان آزمایش را تا هر زمان دلخواه ادامه داد. با توجه به ضخامت حفرهها، نوع ماده انباشتی، مقدار نازکسازی، قطر حفرهها و مواردی دیگر، زمان پر شدن حفرهها متفاوت بوده و در بعضی موارد که کیفیت انباشت بالا نیست و همه حفرهها کامل پر نشده یا با هم به سطح نمیرسند، بر سطح بیرون حفره انباشت صورت نمیگیرد و یا انباشت کاتورهای بوده و سطح رسانا نمیگردد. در این موارد نمودارهای انباشت روال منطقی خود را بطور کامل طی نکرده و بعنوان مثال نمودار جریان متوسط هنگام بیرون زدن انباشت از درون حفرهها، مجدداً بالا نمیرود و یا در نمودار جریان لحظهای ارتفاع پالسها در اواسط کار بیشتر و کمتر می شود.
از آنجا که برای انباشت هر نوع ماده، شرایط متفاوتی اعمال شده، جزئیات کار را برای هر حالت جداگانه بیان میکنیم.
۶-۲-۲-۲-۱- الکتروانباشت نانوسیمهای Sn
قلع از مواد خوش نشین بوده و در چند حالت مختلف ولتاژ و فرکانس، امکان نشست مناسب دارد. بعضی از مواد مانند Zn تنها در حالتی خاص از شرایط انباشت، حالت بهینه دارند. محلول مورد استفاده برای تمامی حالات یکسان و شامل gr5/2 SnSO4 و gr0/4 H3BO3 در mL100 آب مقطر میباشد. شرایط ولتاژ و فرکانس در انباشت و آندایز می تواند مطابق جدول (۶-۲) تغییر کند.
همانطور که ملاحظه می شود، تنوع حالات چشمگیر میباشد. در همه حالات سیاه شدن سطح نمونه پس از انباشت مناسب است، اما لبریز شدن و رسانا شدن سطح برای همه حالات یکسان نیست.
میدانیم که سیاه شدن سطح آندایزی نمونه به معنای پر شدن حفرهها و عدم توانایی نور در بازتابش از سطحایست که تا قبل از انباشت شفاف بوده و حالت شیشه ای داشته است.
یک حالت نامتقارن در ولتاژ انباشت نیز در جدول (۶-۲) مشاهده می شود، که در انباشت Zn بیشتر راجع به آن توضیح خواهیم داد.
جدول (۶-۲) شرایط ولتاژ و فرکانس در آزمایشهای انباشت –آندایز انجام شده در آزمایشگاه برای انباشت قلع
فرکانس انباشت (Hz) |
ولتاژ انباشت (v) |
ولتاژ نهایی در نازکسازی | آندایز نرم (ولتاژ معرفه (v)) |
آندایز سخت (ولتاژ معرفه (v)) |
۲۰۰ | ۱۸ | ۱۲ | ۱۰۴ | ۱۳۰ |
۲۰۰ |